自從德國物理學(xué)家Ernst Karl Abbe發(fā)明折光儀以來,在大多數(shù)人的印象之中,折光儀是用來測試糖度(飲料,水果),測試化學(xué)試劑等液體的折射率或者濃度,少數(shù)人了解折光儀也可以固體樣品如玻璃塊,光學(xué)樹脂,薄膜的折射率,色散系數(shù)。而在生產(chǎn)、科研中,也經(jīng)常需要測試固體粉末的折射率比如在使用激光粒度儀測量陶瓷粉末粒度時,需要已知的參數(shù)之一便是折射率。 那么固體粉末的折射率是如何測量的,如果已有的文獻或者數(shù)據(jù)表中都查不到,我們又該怎么去確定它的折射率呢?
以下,ATAGO(愛拓)分享常用的兩種方法。
方法一:線性回歸外推法
1) 將待測粉末狀樣品*溶解于溶劑中,溶液按不同的重量百分比濃度分成3~10組。
2)用折光儀(阿貝折光儀或者全自動臺式數(shù)顯折光儀) 分別測量每組溶液的折射率;
3)以溶液的重量百分比濃度為X軸、 以溶液的折射率為Y軸,
依據(jù)各濃度溶液下測得的折射率的數(shù)值確定點,依據(jù)所有的點繪制線性回歸圖;并利用線性回歸圖確定其線性方程式y(tǒng)=ax+b;
5)通過外推法算出濃度為100%的溶液折射率,即為該固體粉末的折射率。
舉例:NaCl的濃度VS折射率(20℃)的線性方程為:y=0.0018+1.3328,外推法,100%時,NaCl的折射率為0.18+1.3328=1.5128。從文獻中查得NaCl晶體折射率為1.54427。
適用性:
可溶解性固體粉末,易溶于不揮發(fā)溶劑(如水)。
局限性:
1)物質(zhì)在溶劑中有飽和度(如Nacl 20℃水中飽和度 26.4%)。這也是上面例子得到的誤差大的原因。
2)全量程線性R^2不理想:大多數(shù)物質(zhì)其折射率隨著濃度的增加不是線性增加,到高濃度階段有增大,趨緩,不變的情況。
比如蔗糖文獻折射率為1.54,有95%溶液折射率時,y=0.021x+1.3247采用外推法 折射率為1.5347,但若到50溶液折射率時,y=0.0017+1.3309采用外推法 折射率為1.5009,誤差就相對大了。
方法二:隱形法
原理:當(dāng)粉末和液體(粉末不溶解的)混合,如果粉末的折射率和液體的折射率不同,在粉末的表面會有不規(guī)則的反射,眼睛可以識別看到粉末。如果粉末的折射率和液體的折射率一致,粉末表面的反射將消失,眼睛只能看到液體。利用這種現(xiàn)象的原理來測試粉末折射率。只需要使用常規(guī)折光儀來測試液體的折射率便得到粉末的折射率。
盡管如此,當(dāng)在日光下使用這種方法觀察時,如果粉末沒有隱形消失,而是好像被著色了,那是因為日光燈波長的原因。這種情況下,可以看到使用某一單色光源比如589nm的D線光源,這種情況也能獲得更準確的折射率。
適用性:
非可溶性固體粉末,或者溶劑不易得。
局限性:
液體不易獲得:通常需要預(yù)知粉末折射率的大概范圍,使用一高折射率溶液和一低折射率溶液(通常為水)混合獲得。
無論是線性回歸外推法還是隱形法都有它的適用性和局限性,在實際應(yīng)用中,應(yīng)當(dāng)選擇方便適合的方法。
ATAGO(愛拓)阿貝折光儀 DR-A1-Plus
數(shù)顯設(shè)計,測量結(jié)果一目了然,
擁有折射率和濃度雙標度顯示,
少量樣品(10ul)即可測量,
可連接打印機和電腦,打印數(shù)據(jù)或者保存至電腦。
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