自從德國物理學(xué)家Ernst Karl Abbe發(fā)明折光儀以來,在大多數(shù)人的印象之中,折光儀是用來測試糖度(飲料,水果),測試化學(xué)試劑等液體的折射率或者濃度,少數(shù)人了解折光儀也可以固體樣品如玻璃塊,光學(xué)樹脂,薄膜的折射率,色散系數(shù)。而在生產(chǎn)、科研中,也經(jīng)常需要測試固體粉末的折射率比如在使用激光粒度儀測量陶瓷粉末粒度時(shí),需要已知的參數(shù)之一便是折射率。 那么固體粉末的折射率是如何測量的,如果已有的文獻(xiàn)或者數(shù)據(jù)表中都查不到,我們又該怎么去確定它的折射率呢?
以下,ATAGO(愛拓)固體粉末阿貝折光儀 分享常用的兩種方法。
方法一:線性回歸外推法
1) 將待測粉末狀樣品*溶解于溶劑中,溶液按不同的重量百分比濃度分成3~10組。
2)用折光儀(阿貝折光儀或者全自動臺式數(shù)顯折光儀) 分別測量每組溶液的折射率;
3)以溶液的重量百分比濃度為X軸、 以溶液的折射率為Y軸,
依據(jù)各濃度溶液下測得的折射率的數(shù)值確定點(diǎn),依據(jù)所有的點(diǎn)繪制線性回歸圖;并利用線性回歸圖確定其線性方程式y(tǒng)=ax+b;
5)通過外推法算出濃度為100%的溶液折射率,即為該固體粉末的折射率。
舉例:NaCl的濃度VS折射率(20℃)的線性方程為:y=0.0018+1.3328,外推法,100%時(shí),NaCl的折射率為0.18+1.3328=1.5128。從文獻(xiàn)中查得NaCl晶體折射率為1.54427。
適用性:
可溶解性固體粉末,易溶于不揮發(fā)溶劑(如水)。
局限性:
1)物質(zhì)在溶劑中有飽和度(如Nacl 20℃水中飽和度 26.4%)。這也是上面例子得到的誤差大的原因。
2)全量程線性R^2不理想:大多數(shù)物質(zhì)其折射率隨著濃度的增加不是線性增加,到高濃度階段有增大,趨緩,不變的情況。
方法二:隱形法
原理:當(dāng)粉末和液體(粉末不溶解的)混合,如果粉末的折射率和液體的折射率不同,在粉末的表面會有不規(guī)則的反射,眼睛可以識別看到粉末。如果粉末的折射率和液體的折射率*,粉末表面的反射將消失,眼睛只能看到液體。利用這種現(xiàn)象的原理來測試粉末折射率。只需要使用常規(guī)折光儀來測試液體的折射率便得到粉末的折射率。
盡管如此,當(dāng)在日光下使用這種方法觀察時(shí),如果粉末沒有隱形消失,而是好像被著色了,那是因?yàn)槿展鉄舨ㄩL的原因。這種情況下,可以看到使用某一單色光源比如589nm的D線光源,這種情況也能獲得更準(zhǔn)確的折射率。
ATAGO(愛拓)固體粉末阿貝折光儀? DR-A1-Plus
數(shù)顯設(shè)計(jì),測量結(jié)果一目了然,擁有折射率和濃度雙標(biāo)度顯示,
少量樣品(10ul)即可精準(zhǔn)測量,可連接打印機(jī)和電腦,打印數(shù)據(jù)或者保存至電腦。